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短程分子蒸馏的操作流程

来源:兰帆日期:2019-06-10 15:07:54 浏览:

    
短程蒸馏

一般短程蒸馏设备在出厂前已经过严格的水压试验和试运转操作,并且各项指标符合设备要求。下面为大家先容一下短程分子蒸馏的操作流程。

  短程分子蒸馏仪操作流程中应该注意的几点:

  1、设备采用外夹层循环热油加热,温度较高,切勿触碰;

  2、短程蒸馏设备与真空泵连接,所以开机时要特别注意检查各组件连接的密闭性;

  3、真空泵微调阀构造主要部件为高密度不锈钢针,开启前,必须先将冷凝柱注满液氮。若一天内进样量较多,建议一级接收端口连接三口旋转阀,底端使用升降架托住,设备运行中不能停机取样换瓶,若停机,则待第二天再开机。

  4、进样器、一、二、三级接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,故操作时勿过分用力;

  短程分子蒸馏开机前的准备工作:

  1、先打开冷却水循环泵,调整温度后预冷凝;

  2、短程分子蒸馏仪u 提前将冷凝柱中注满液氮,预冻,期间液氮少于1/2需及时添加; 打开油泵,调整到要求温度后进行预加热;

  3、打开刮膜器转子,试运行,一看其转动是否均匀连续,二听其刮膜声音是否有杂音,如出现以上任一异常情况,找仪器负责人或实验室老师解决;

  短程分子蒸馏操作流程:

  1、 安装进样器(顺时针旋紧进样器)、一、二、三级接收瓶,打开 冷却水循环按钮;

  2、 打开刮膜器转子,调整到指定转速(不得超过400 r/min);

  3、 在液氮达到要求液位(不得少于冷凝柱体积1/2)后打开真空泵;

  4、 待压力不再下降,调整真空泵微调阀(不得低于0.5 mbar);

  5、 压力调整到位后,逆时针旋转进样器阀门,调整进样速度;

  6、 设备运行过程中,可通过进样器随时添加料液;

  7、 待进样器内液体体积剩余50 ml左右且不再进样时,关闭真空 泵,回调微调阀,待压力显示到1000 mbar时,待机10 min,待压力泄尽,关闭加热器,取下进样器,倒出剩余样液,换装无水乙醇;

  8、 换下一、二级接收瓶,装上空瓶,拧开进样器,缓慢注入无水 乙醇,借余热清洗设备;

  9、 待清洗干净后,关闭冷却水及转子,取下进样器及接收瓶另洗;

  10、关闭电源,清洗台面。

  设备清洗及维护: 由于该设备的精密性及重要性,必须由仪器负责人或专职人员负责进行设备的清洗维护工作。

  出现紧急情况时的应急措施:

  1、进样器流速失控 此时顺时针拧紧控制阀无明显改善后,切记不能过分用力旋钮,仅关闭真空泵,不要进行其他操作,及时联系仪器负责人或专职人员进行处理;

  2、刮膜器声音异常或转速不均匀连续 关闭转子和真空泵,联系仪器负责人或专职人员进行处理;
以上就是为大家先容的短程分子蒸馏的操作流程及注意事项,希翼能够为大家提供帮助。
 

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